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添加Y2O3對鋁鎂質干式搗打料微觀組織和性能的影響!請看下文

所屬分類:公司新聞    發布時間: 2021-07-13    作者:admin
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           隨著冶金技術的(de)(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)斷發展(zhan),中頻感應(ying)(ying)(ying)(ying)爐(lu)由于(yu)**、節能、生產(chan)能力(li)強(qiang)、熔煉質量高、爐(lu)襯費用(yong)低等(deng)特點(dian)(dian)而被(bei)廣泛應(ying)(ying)(ying)(ying)用(yong)。爐(lu)襯材料(liao)(liao)(liao)是感應(ying)(ying)(ying)(ying)爐(lu)中重要組成部分(fen)之一,干(gan)(gan)(gan)式(shi)搗(dao)打(da)料(liao)(liao)(liao)因其(qi)具有(you)施工周期(qi)短、不(bu)需(xu)困(kun)料(liao)(liao)(liao)和(he)養護、穩定(ding)性(xing)好、易于(yu)存儲(chu)、拆(chai)爐(lu)方便等(deng)優點(dian)(dian),逐漸(jian)發展(zhan)為(wei)感應(ying)(ying)(ying)(ying)爐(lu)爐(lu)襯的(de)(de)(de)(de)(de)(de)主(zhu)流材料(liao)(liao)(liao)。隨著感應(ying)(ying)(ying)(ying)爐(lu)日趨大型化(hua)、高功率化(hua)以及使用(yong)環境的(de)(de)(de)(de)(de)(de)日益(yi)苛(ke)刻(ke),酸性(xing)和(he)堿性(xing)材質的(de)(de)(de)(de)(de)(de)干(gan)(gan)(gan)式(shi)搗(dao)打(da)料(liao)(liao)(liao)已無法(fa)滿足其(qi)使用(yong)要求,而剛玉-尖晶(jing)石質干(gan)(gan)(gan)搗(dao)打(da)料(liao)(liao)(liao)具 有(you) 硬(ying) 度 大、熔 點(dian)(dian) 高(2135 ℃)、化(hua) 學性(xing)質穩定(ding)、熱震穩定(ding)性(xing)好、抗(kang)侵蝕(shi)能力(li)強(qiang)等(deng)優點(dian)(dian),在感應(ying)(ying)(ying)(ying)爐(lu)爐(lu)襯上(shang)應(ying)(ying)(ying)(ying)用(yong)取得了(le)理想的(de)(de)(de)(de)(de)(de)效果。干(gan)(gan)(gan)式(shi)搗(dao)打(da)料(liao)(liao)(liao)燒(shao)(shao)(shao)結(jie)后的(de)(de)(de)(de)(de)(de)爐(lu)襯應(ying)(ying)(ying)(ying)分(fen)為(wei)燒(shao)(shao)(shao)結(jie)層(ceng)、過(guo)(guo)渡層(ceng)和(he)松(song)散層(ceng)三層(ceng)結(jie)構,延長爐(lu)襯服役壽(shou)命的(de)(de)(de)(de)(de)(de)關鍵在于(yu)如何(he)獲得理想厚度的(de)(de)(de)(de)(de)(de)燒(shao)(shao)(shao)結(jie)層(ceng),控(kong)制(zhi)其(qi)在使用(yong)過(guo)(guo)程中緩慢地(di)剝落。合(he)理調控(kong)尖晶(jing)石的(de)(de)(de)(de)(de)(de)原位形成、尖晶(jing)石相(xiang)在基質中的(de)(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)布(bu)狀態以及尖晶(jing)石材料(liao)(liao)(liao)燒(shao)(shao)(shao)結(jie)動力(li)學對(dui)鋁(lv)鎂質干(gan)(gan)(gan)式(shi)搗(dao)打(da)料(liao)(liao)(liao)具有(you)重要的(de)(de)(de)(de)(de)(de)意義,因此,燒(shao)(shao)(shao)結(jie)劑(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)選擇對(dui)鋁鎂質干(gan)式(shi)搗(dao)打料的(de)(de)性能有著(zhu)重大的(de)(de)影響(xiang)。研究人員對蘇州土(tu)、鉀長石、硼砂等(deng)燒結劑(ji)對干(gan)式(shi)搗(dao)打料性能的(de)(de)影響(xiang)進行(xing)了研究,但這些燒結劑(ji)中均含(han)有較多的(de)(de)雜質,容(rong)易在高(gao)溫下形成低熔相,從而惡化(hua)材料的(de)(de)高(gao)溫性能。

           近年來(lai),稀(xi)土氧(yang)化物(wu)因(yin)熔點(dian)高(gao)、化學活(huo)性(xing)大(da)、促(cu)燒結(jie)(jie)性(xing)好、耐侵蝕(shi)性(xing)強等優點(dian)得到(dao)研(yan)究人員(yuan)的(de)(de)廣(guang)泛關注(zhu)[7-10],其(qi)中 Y2O3 因(yin)其(qi)高(gao)性(xing)價比(bi)、高(gao)活(huo)性(xing)被用作莫(mo)來(lai)石[11]、尖晶(jing)石[12]、AlON[13]等材料的(de)(de)燒結(jie)(jie)助(zhu)劑。Yuan等[14]研(yan)究CeO2和(he)(he)Y2O3兩(liang)種稀(xi)土氧(yang)化物(wu)對(dui)鎂(mei)(mei)鋁(lv)質(zhi)澆注(zhu)料性(xing)能和(he)(he)結(jie)(jie)構的(de)(de)影(ying)響(xiang),發現CeO2 和(he)(he) Y2O3 對(dui)尖晶(jing)石的(de)(de)原位反應以(yi)及材料的(de)(de)穩定(ding)性(xing)有(you)著(zhu)不同(tong)程度(du)的(de)(de)影(ying)響(xiang),Y2O3 更容(rong)易和(he)(he)尖晶(jing)石形 成(cheng) 固 溶 體(ti),而 CeO2 更偏(pian)向(xiang)于進入到(dao)六鋁(lv)酸鈣(CA6)晶(jing)格中去(qu)。為此,本文以(yi)電(dian)(dian)熔白剛玉、電(dian)(dian)熔鎂(mei)(mei)砂、活(huo)性(xing)氧(yang)化鋁(lv)為主(zhu)要(yao)原料,以(yi)Y2O3為添加(jia)劑,分別在(zai)1300、1400、1500、1600 ℃溫度(du)下保溫3h制備鋁(lv)鎂(mei)(mei)質(zhi)干式搗打料。研(yan)究在(zai)不同(tong)煅燒溫度(du)下添加(jia) Y2O3 對(dui)鋁(lv)鎂(mei)(mei)質(zhi)干式搗打料物(wu)相(xiang)組成(cheng)、顯(xian)微(wei)結(jie)(jie)構、燒結(jie)(jie)性(xing)能、力(li)學性(xing)能的(de)(de)影(ying)響(xiang),以(yi)期為優化鋁(lv)鎂(mei)(mei)質(zhi)干式搗打料的(de)(de)性(xing)能提供(gong)參考。


1.1 原(yuan)料及試樣制備

實(shi)驗(yan)所用原(yuan)料(liao)主(zhu)要(yao)有:電(dian)熔白剛玉(粒(li)度(du)d≤5mm),97電(dian)熔鎂砂,活性氧化鋁(CL370,粒(li)度(du)d ≤3μm),Y2O3 粉(純度(du)99%,粒(li)度(du)d≤5μm),外 加1.5% 的(de)(de) 結(jie) 合(he)(he)(he) 劑 。Y2O3 的(de)(de)添加量分別為0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依次標(biao)記(ji)為 Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,試(shi) 樣(yang)(yang) 的(de)(de) 配 料(liao) 組(zu) 成 如 表(biao)1所 示。先 將(jiang)白剛玉、鎂 砂、活 性 氧 化 鋁 粉、Y2O3 細 粉 一 起(qi) 置(zhi)于(yu)聚氨酯塑料(liao)球(qiu)磨罐(guan)中預混(hun)3h,使其均(jun)勻混(hun)合(he)(he)(he),然(ran)(ran)后(hou)將(jiang)骨料(liao)、結(jie)合(he)(he)(he)劑、預混(hun)合(he)(he)(he)細粉依次放入愛立許強力攪拌機中攪拌,混(hun)合(he)(he)(he)時間控(kong)制在5min左右(you);再(zai)將(jiang)混(hun)好 的(de)(de) 料(liao) 在 TYE-500B 型手動壓力試(shi)驗(yan)機上(shang)在70MPa壓力下壓制成 50mm×50mm 圓(yuan)柱形(xing)和(he)25mm×25mm×140mm 長 條 形(xing) 試(shi) 樣(yang)(yang),并將(jiang)成型好的(de)(de)試(shi)樣(yang)(yang)置(zhi)于(yu)110℃恒溫(wen)干燥(zao)箱中干燥(zao)24h;. 后(hou) 將(jiang) 干 燥(zao) 好 的(de)(de) 試(shi) 樣(yang)(yang) 分 別 在 1300、1400、1500、1600 ℃溫(wen) 度(du) 下 煅 燒3h后(hou) 進(jin) 行(xing) 各 項 檢 測。另外,單獨將(jiang)基質部分提取出來壓制成20 mm×20mm 的(de)(de)試(shi)樣(yang)(yang),并分別進(jin)行(xing)上(shang)述相同條件的(de)(de)熱處理,然(ran)(ran)后(hou)分析其物相組(zu)成和(he)顯微結(jie)構。 

表1 試(shi)樣的配(pei)料(liao)組成(wB/%)

1.2 性能(neng)檢測(ce)

分(fen)別 按(an) GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008測 量 試 樣 的(de) 加 熱 ** 線(xian)(xian) 變 化率、顯氣孔(kong)率、體積密度和常(chang)溫(wen)耐壓強度;按(an) GB/T3002—2004采(cai)(cai)(cai)用(yong)三點(dian) 彎 曲(qu) 法(fa) 測 定 在(zai)1600 ℃溫(wen)度下煅燒(shao)3h后 的(de) 試 樣 在(zai)1400 ℃下 保 溫(wen)0.5h的(de)熱態抗折強度;采(cai)(cai)(cai)用(yong) X 射(she)線(xian)(xian)衍射(she)儀(yi)(PhilipsX’PertPro)分(fen)析(xi)試樣的(de)物相組成,利 用(yong) MDIJade6.0 軟(ruan)件計算(suan)物相的(de)晶格常(chang)數;采(cai)(cai)(cai)用(yong)掃(sao)描電鏡(PhilipsXL-30-TMP)觀察試樣的(de)顯微結構,并采(cai)(cai)(cai)用(yong) PHDEMX能(neng)譜儀(yi)進行(xing)微區元素分(fen)析(xi)。 

2 結(jie)果(guo)與討論

2.1 添加(jia) Y2O3 對干(gan)式搗打(da)料物(wu)相組成的(de)影響圖(tu)(tu)1為添 加(jia) 不 同 含 量 Y2O3的(de)試樣(yang)(yang)經 1600℃保溫(wen)(wen)3h后的(de) XRD圖(tu)(tu)譜。從圖(tu)(tu)1中可以看出,各試樣(yang)(yang)經1600 ℃保溫(wen)(wen)3h后主晶相均為鎂鋁尖(jian)晶石(MgAl2O4),隨(sui)著 Y2O3 的(de)引入,試樣(yang)(yang)中開(kai)始生成 Y3Al5O12(YAG),且 YAG 特征峰的(de)強度隨(sui)著 Y2O3 含量增(zeng)(zeng)多而逐漸(jian) 增(zeng)(zeng) 強 (見 圖(tu)(tu) 1 中 放 大(da)圖(tu)(tu))。從圖(tu)(tu)1中尖(jian)晶石.強峰的(de)放大(da)圖(tu)(tu)可以看出,隨(sui)著 Y2O3 添加(jia)量逐漸(jian)增(zeng)(zeng)大(da),尖(jian)晶石的(de)衍射峰 朝(chao)著低 角 度 的(de) 方 向(xiang) 偏 移,這是因為稀土氧化(hua)物(wu)Y2O3 具有(you)較高(gao)的(de)活性,在高(gao)溫(wen)(wen)下(xia)易固溶(rong)到尖(jian)晶石晶格內產生晶格應力


圖1添加不同含量 Y2O3的試樣在 1600 ℃下保(bao)溫(wen)3h后的 XRD圖譜

圖2為添加1.0%Y2O3 的(de)試(shi)(shi)樣(yang)在不同溫 度下保溫3h后(hou)的(de) XRD圖譜。從圖2中(zhong)可以看出,當溫 度 為 1400 ℃ 時,試(shi)(shi)樣(yang)中(zhong)有明(ming)顯(xian)的(de)尖晶石、YAlO3(YAP)的(de)衍(yan)(yan)射峰(feng)和(he)較(jiao)多(duo) Al2O3 的(de)衍(yan)(yan)射峰(feng);當溫度為1500℃時,YAP被(bei) Y3Al5O12(YAG)取 代,但試(shi)(shi)樣(yang)中(zhong)仍能觀察到微弱(ruo)的(de) Al2O3衍(yan)(yan)射峰(feng);當溫度進(jin)一(yi)步(bu)升高到1600 ℃時,Al2O3 衍(yan)(yan)射峰(feng)消失(shi),完全轉化為 MgAl2O4 和(he) YAG 相

表(biao)(biao)2為(wei)(wei)試樣(yang)經(jing)不(bu)同(tong)條(tiao)件(jian)熱(re)處(chu)理(li)后(hou)其(qi)(qi)尖晶(jing)(jing)(jing)石(MgAl2O4)和 Y3Al5O12 (YAG)的(de)(de)(de) 晶(jing)(jing)(jing) 格 常(chang) 數(shu) 值(zhi)。從(cong)表(biao)(biao) 2 中(zhong) 可 以(yi) 看(kan) 出,試 樣(yang) 經(jing) 1600 ℃ 煅 燒(shao) 后(hou), MgAl2O4 的(de)(de)(de)晶(jing)(jing)(jing)格常(chang)數(shu)隨(sui)著 Y2O3 的(de)(de)(de) 引(yin) 入 量 增 多而(er)逐 漸(jian) 增 大(da),而(er) Y3Al5O12的(de)(de)(de)晶(jing)(jing)(jing)格常(chang)數(shu)變化不(bu)明顯(xian),這是因為(wei)(wei) Y3+ 在高溫下更易固溶到 MgAl2O4晶(jing)(jing)(jing)格中(zhong)取代Al3+ 的(de)(de)(de)位置,且Y3+ 的(de)(de)(de) 半(ban) 徑 大(da) 于(yu)(yu)Al3+表(biao)(biao)2 經(jing)不(bu)同(tong)條(tiao)件(jian)熱(re)處(chu)理(li) 后(hou) MgAl2O4 和 Y3Al5O12的(de)(de)(de) 晶(jing)(jing)(jing) 格的(de)(de)(de)半(ban)徑,導致其(qi)(qi)晶(jing)(jing)(jing)格參數(shu)發生改(gai)變。從(cong)表(biao)(biao)2中(zhong)還可以(yi)看(kan)出,對于(yu)(yu) Y2O3 含(han)量為(wei)(wei)1.0%的(de)(de)(de)試樣(yang) Y2,隨(sui)著煅 燒(shao) 溫 度 升 高,MgAl2O4 的(de)(de)(de) 晶(jing)(jing)(jing) 格 常(chang) 數(shu) 逐 漸(jian) 減小,這是由于(yu)(yu) MgAl2O4 中(zhong) MgO/Al2O3 質量比變小引(yin)起的(de)(de)(de)[13]。

2.2 添加(jia)(jia) Y2O3 對干式搗打料顯微結構(gou)的影響圖(tu)3為(wei)(wei)添 加(jia)(jia) 不 同 含 量 Y2O3 的 試 樣(yang)(yang) 經 1600℃煅燒(shao)3h后(hou)的 SEM 照片和 EDS圖(tu)譜。從(cong)圖(tu)3中(zhong)可(ke)以看出(chu),未添加(jia)(jia) Y2O3 的試樣(yang)(yang)內(nei)僅存在(zai)尖(jian) 晶(jing)(jing)石(shi)(shi)(shi)顆(ke)(ke)粒(li),且結構(gou)疏松,添加(jia)(jia) Y2O3 后(hou),試 樣(yang)(yang) 的 燒(shao) 結性(xing)能和致密度明顯改善,當 Y2O3 加(jia)(jia)入量為(wei)(wei)0.5%時,試樣(yang)(yang)中(zhong)除了尖(jian)晶(jing)(jing)石(shi)(shi)(shi)外,還可(ke)以觀察(cha)到亮(liang)白色圓顆(ke)(ke)粒(li)狀物(wu) 質(zhi)(zhi),分 布 在(zai) 灰(hui) 色 尖(jian) 晶(jing)(jing) 石(shi)(shi)(shi) 晶(jing)(jing) 間,結 合 圖(tu) 3 (f)所示的 EDS能 譜 可(ke) 知,亮(liang) 白 色 圓 顆(ke)(ke) 粒(li) 狀 物(wu) 質(zhi)(zhi)為(wei)(wei)Y3Al5O12(YAG)。從(cong)圖(tu)3中(zhong)還可(ke)以看出(chu),當Y2O3加(jia)(jia)入量為(wei)(wei)1.0%時,試樣(yang)(yang)的致密度進一步提高,尖(jian)晶(jing)(jing)石(shi)(shi)(shi)結構(gou)逐漸發(fa)育良(liang)好(hao),呈規則(ze)的正(zheng)八(ba)面體形(xing)貌;